等離子體光譜儀誤差的產(chǎn)生有哪幾方面的原因
點(diǎn)擊次數(shù):2489 發(fā)布時(shí)間:
等離子體光譜儀具有許多大型光譜儀所不具備的優(yōu)點(diǎn),如重量輕、體積小、探測(cè)速度快、使用方便、可集成化、可批量制造以及成本低廉等,這使得該儀器在各領(lǐng)域具有很廣闊的應(yīng)用前景。
精度始終是決定等離子體光譜儀測(cè)量的關(guān)鍵,分析的是被測(cè)樣品在各光波波長(zhǎng)下吸收或反射的光強(qiáng)大小。而在實(shí)際光譜儀設(shè)計(jì)制造中會(huì)存在一定的誤差,這就很難用簡(jiǎn)單的光柵公式直接預(yù)測(cè)波長(zhǎng)的具體位置。
在等離子體光譜儀中,光波波長(zhǎng)是由CCD像素所反映的,因此在實(shí)際測(cè)量中由于環(huán)境和時(shí)間的影響會(huì)引起光波波長(zhǎng)與像素之間的變化,光譜儀中各CCD像素所對(duì)應(yīng)的實(shí)際光波波長(zhǎng)必須準(zhǔn)確確定,否則測(cè)量的準(zhǔn)確度就會(huì)降低。所以,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,光譜儀在使用前必須進(jìn)行嚴(yán)格的標(biāo)定,確定CCD像素和光波波長(zhǎng)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
根據(jù)等離子體光譜儀誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為下面幾種:
一、系統(tǒng)誤差的來(lái)源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時(shí),可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
二、偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差。
三、其他因素誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。